Montage à reflux : principe et rôle

Première générale Spé · Physique-Chimie Spé 1ère

À retenir

• Reflux : chauffer longtemps sans perte de matière, les vapeurs se condensent et retombent dans le ballon • Montage : support élévateur, chauffe-ballon, ballon avec pierre ponce, réfrigérant à eau vertical • Eau du réfrigérant : entrée en bas, sortie en haut • Haut du réfrigérant toujours ouvert

Le cours

Le chauffage à reflux Beaucoup de transformations organiques sont lentes à température ambiante : on les accélère en chauffant le mélange réactionnel. Mais chauffer longtemps un mélange de liquides volatils dans un récipient ouvert ferait perdre des réactifs, du solvant et des produits par évaporation, et dégagerait des vapeurs parfois toxiques ou inflammables. Le chauffage à reflux résout ce problème : les vapeurs qui montent du ballon sont refroidies dans un réfrigérant à eau vertical, s'y condensent et retombent sous forme liquide dans le ballon. On peut ainsi chauffer à la température d'ébullition du mélange pendant toute la durée nécessaire, sans perte de matière. Le montage comprend, de bas en haut : un support élévateur, qui permet de retirer rapidement le chauffage ; un chauffe-ballon ; un ballon à fond rond contenant le mélange et quelques grains de pierre ponce, qui régularisent l'ébullition (pas de surchauffe brutale) ; un réfrigérant (droit ou à boules) fixé par une pince, alimenté en eau froide qui entre par le bas et sort par le haut, pour que la double enveloppe reste entièrement remplie ; une extrémité supérieure ouverte sur l'air. Le haut du réfrigérant ne doit jamais être bouché : le chauffage augmenterait la pression dans le montage jusqu'à le faire céder. Astuce et méthode clé Pour retenir le sens de l'eau, pense à une baignoire qui se remplit : l'eau entre par le bas et monte jusqu'en haut, le réfrigérant est ainsi plein et refroidit sur toute sa hauteur. Piège classique à éviter Ne bouche jamais le haut du réfrigérant « pour éviter les pertes » : c'est la condensation qui retient les vapeurs, et un montage fermé chauffé monte en pression jusqu'à la rupture de la verrerie.

Dans ce chapitre

• Familles fonctionnelles et nomenclature de Seconde
• Réactif limitant et avancement d'une transformation chimique de Seconde
• Températures de changement d'état et critères de pureté de Seconde
• Groupes caractéristiques en chimie organique de Première
• Règles de nomenclature officielle IUPAC des composés organiques
• Principe de la spectroscopie d'absorption infrarouge (IR)
• Identification de liaisons par spectroscopie IR : bande C=O
• Identification de liaisons par spectroscopie IR : bande O-H
• Méthodologie d'exploitation d'un spectre IR
• Étapes d'un protocole de synthèse organique
• Montage à reflux : principe et rôle
• Techniques d'isolement : filtration sous vide sur Büchner
• Calcul du rendement d'une synthèse chimique
• Bilan : Synthèse et méthode sur Synthèse organique et spectroscopie IR