Techniques d'isolement : filtration sous vide sur Büchner

Première générale Spé · Physique-Chimie Spé 1ère

À retenir

• Fiole à vide + trompe à eau + entonnoir Büchner + papier filtre au diamètre du fond • Filtrat dans la fiole, gâteau (solide) sur le filtre • Lavage avec un petit volume de solvant glacé, puis essorage et séchage • Casser le vide avant de couper la trompe

Le cours

Filtration sous vide sur Büchner Pour isoler un solide en suspension dans un liquide, la filtration par gravité est lente et laisse un solide très humide. La filtration sous vide (ou sous pression réduite) est bien plus rapide : une trompe à eau (ou une pompe) aspire l'air de la fiole à vide ; la pression sous le filtre devient inférieure à la pression atmosphérique, qui pousse alors le liquide à travers le papier. Le matériel : une fiole à vide fixée par une pince et reliée à la trompe par un tuyau épais, un joint conique, un entonnoir Büchner (à fond plat percé de trous) et un disque de papier filtre de même diamètre que le fond, qui couvre tous les trous sans remonter sur les bords. Le liquide recueilli dans la fiole est le filtrat ; le solide resté sur le filtre est le gâteau. Après filtration, on lave le solide avec un petit volume de solvant glacé, dans lequel le produit est peu soluble : on élimine les impuretés solubles sans dissoudre le produit. On essore en laissant l'aspiration quelques minutes, puis on sèche le solide (à l'étuve ou à l'air) avant de le peser. Protocole 1. Placer le filtre, le mouiller avec un peu de solvant froid et mettre en route l'aspiration. 2. Verser la suspension au centre du filtre, en rinçant le récipient avec un peu de filtrat ou de solvant froid. 3. Laver le gâteau avec un petit volume de solvant glacé, puis essorer. 4. Casser le vide (ouvrir la fiole ou débrancher le tuyau) avant de couper l'eau de la trompe. 5. Récupérer le solide et le sécher avant de le peser. Astuce et méthode clé Mouille le filtre avec un peu de solvant froid avant de lancer l'aspiration : il se plaque sur le fond du Büchner et aucun cristal ne passe par les bords. Piège classique à éviter Couper l'eau de la trompe avant d'avoir cassé le vide fait remonter l'eau de la trompe dans la fiole : le filtrat est pollué. On débranche d'abord le tuyau, puis on ferme le robinet.

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